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Strutture del grano metallico e analisi microscopica

I materiali metallici vengono spesso interpretati in base alla loro struttura interna, nota come microstruttura. Preparata in collaborazione con Zeiss, esperti in ottica e optoelettronica, questa nota applicativa spiega tutto ciò che c'è da sapere sulle proprietà strutturali dei metalli, sulla preparazione dei materiali per l'analisi microstrutturale e sull'interpretazione dei risultati.

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Proprietà strutturali dei metalli

La struttura interna di un metallo è costituita da singole aree cristalline note come "grani". La struttura, la dimensione e l'orientamento di questi grani derivano dalla composizione del materiale (lega) e dal metodo di produzione (come, forgiatura, fusione o produzione additiva). I grani sono formati da materiale fuso che si solidifica, interagiscono tra loro e con altri componenti, come fasi e contaminazioni. Solitamente la struttura del grano è adattata all'applicazione tecnica.

La granulometria, l'orientamento e altre caratteristiche strutturali sono direttamente correlate alle proprietà meccaniche e tecnologiche di questi materiali. Le caratteristiche strutturali dipendono anche da successive influenze esterne. Queste influenze includono:
  • Influssi chimici (es. corrosione)
  • Influssi chimici e/o fisici (es. trattamento termico)
  • Influssi meccanici (processi di formatura come forgiatura, laminazione, piegatura, ecc.)

Microstruttura

Strutture del grano metallico
Fig. 1: Rame puro attaccato mediante contrasto interferenziale differenziale (DIC)

La microstruttura può essere valutata solo al microscopio (stereomicroscopio, microscopio ottico a luce riflessa, microscopio digitale o microscopio elettronico a scansione e trasmissione). Di solito, la dimensione delle caratteristiche osservate variano da alcuni millimetri a micrometri o addirittura nanometri. Le osservazioni microstrutturali vengono utilizzate per diverse indagini come, determinare la granulometria, verificare i difetti, per la preparazione finale nella microelettronica, saldature di tutti i tipi e l'analisi dei guasti.

Macrostruttura

Strutture del grano metallico
Fig. 2: Macro sezione di una fusione di rame puro, attaccata

La macrostruttura è visibile a occhio nudo, con una lente d'ingrandimento o con uno stereomicroscopio. Queste osservazioni sono meno diffuse delle indagini microstrutturali. Le applicazioni che richiedono l'osservazione della macrostruttura sono di solito saldature, fusioni di alcuni metalli non ferrosi o deformazione e segregazione su fusioni o forgiature. Anche la valutazione sommaria di rivestimenti o forme può essere oggetto di studi macrostrutturali.

Perché l'analisi microscopica?

Una volta completata la preparazione metallografica, le proprietà strutturali di un metallo possono essere analizzate al microscopio. È quindi possibile trarre conclusioni sulle caratteristiche del materiale. Ad esempio, l'analisi microscopica può essere utilizzata per valutare le caratteristiche nelle fasi di progettazione e lavorazione del metallo, nonché i casi in cui si sono verificati danni.

Gli elementi strutturali che possono essere valutati con un microscopio ottico o elettronico includono:
  • Grani/cristalliti e loro bordi
  • Fasi intermetalliche e precipitati
  • Inclusioni e fasi non metalliche
La valutazione si basa sui seguenti criteri:
  • Tipo e forma
  • Dimensioni e numero
  • Distribuzione e orientamento


Da tutte queste informazioni, è possibile creare una descrizione completa della microstruttura e trarre conclusioni sulle sue caratteristiche potenziali.

Conoscere le leghe

I materiali utilizzati oggi nelle applicazioni pratiche sono una miscela di diversi elementi chimici, spesso indicati come "leghe". L'acciaio e la ghisa, ad esempio, sono essenzialmente leghe a base di aggiunte di ferro (Fe) e carbonio (C), che determinano la durezza del materiale ferroso. L'analisi microstrutturale ci permette di trarre conclusioni sulle proprietà della lega, tra cui la resistenza, durezza e duttilità

Strutture del grano metallico
Fig. 3: Ghisa perlitica a grafite lamellare, attaccata con Nital. Il carbonio è presente principalmente come grafite in forma lamellare, con conseguente riduzione della resistenza. La matrice perlitica stessa ha un grado di durezza sufficientemente elevato.
Immagine scattata con ZEISS Axio Imager, obiettivo 50x, illuminazione in campo chiaro

Strutture del grano metallico
Fig. 4: Ghisa ferritica con grafite sferoidale, attaccata con Nital. Il carbonio è presente principalmente come grafite in forma sferica. La forma sferica conferisce maggiore robustezza rispetto alla ghisa lamellare, ma la durezza del materiale è inferiore a causa dell'assenza di cementite nella matrice puramente ferritica.
Immagine scattata con ZEISS Smartzoom 5, ingrandimento di circa 500x

Strutture del grano metallico
Fig. 5: Acciaio ferritico con circa lo 0,1% di C, attaccato con Nital. Il carbonio è presente principalmente sotto forma di cementite con una piccola percentuale di perlite tra i grani ferritici. La matrice quasi puramente ferritica, presenta un basso grado di durezza ma ottima duttilità.
Immagine scattata con ZEISS Smartzoom 5, ingrandimento di circa 500x, illuminazione coassiale con bassa proporzione di luce anulare

Strutture del grano metallico
Fig. 6: Acciaio ferritico-perlitico con circa lo 0,2% di C, attaccato con Nital. Il carbonio è presente principalmente come cementite lamellare e in percentuale maggiore di perlite adiacente ai grani ferritici. Ciò conferisce alla cementite un aspetto striato. I grani perlitici riflettono meno luce dei grani ferritici e quindi appaiono più scuri. Una matrice di questo tipo ha una maggiore durezza, ma una scarsa duttilità.
Immagine scattata con ZEISS Axiolab, obiettivo 50x, illuminazione in campo chiaro

Preparazione metallografica del metallo per l'analisi microstrutturale

Per garantire la corretta rappresentazione delle proprietà strutturali di un metallo, il campione dev'essere preparato correttamente. Le fasi riportate di seguito forniscono una descrizione generale del processo, ma il metodo di preparazione metallografica dev'essere adattato al materiale.

Fase 1: Taglio dei pezzi per l'analisi microstrutturale

Per prelevare un campione rappresentativo del pezzo si utilizza un processo di taglio abrasivo a umido. Il processo di taglio dev'essere scelto in modo che il campione non subisca danni che possa modificarne la struttura e deve essere adattato al materiale e all'applicazione.

Strutture del grano metallico
Fig. 7: Per prelevare un campione dalla sezione di un dente di ingranaggio, si utilizza una troncatrice abrasiva a umido con ruota dentata serrata. In genere, la sezione è cementata o temprata a induzione. Il campione verrà utilizzato per esaminare la struttura e la durezza della sezione.

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Fase 2: Inglobamento dei campioni per l'analisi microstrutturale

Un processo di inglobamento viene utilizzato per fissare i pezzi tagliati in modo che possano essere maneggiati più facilmente e per standardizzarne le dimensioni. È possibile utilizzare una serie di tecniche e resine per l'inglobamento a caldo e a freddo, anche se le resine tradizionali sono l'epossidica o l'acrilica.
  • Inglobamento a freddo: fino a circa 100 °C, a pressione atmosferica o sottovuoto
  • Inglobamento a caldo: max. 350 bar e 180 °C

Strutture del grano metallico

Fig. 8: Una serie di campioni inglobati di forme diverse. L'inglobamento di un campione con resina sintetica garantisce un buon risultato di preparazione e migliora l'efficienza del resto del processo.

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Fase 3: Prelevigatura e lucidatura dei campioni per l'analisi microstrutturale

Il processo di prelevigatura e lucidatura è la fase più importante nella preparazione di un campione per l'esame al microscopio. Durante questo processo, la rugosità macroscopica della superficie tagliata viene ridotta a una superficie riflettente.

Se l'intento è solo quello di rendere visibile la macrostruttura, solitamente per l'esame allo stereomicroscopio o con lente d'ingrandimento, sono sufficienti pochi passaggi di prelevigatura grossolana e un contrasto con soluzioni acide o alcaline. (Spesso questi campioni vengono preparati non inglobati per risparmiare tempo.)

Per rendere visibili gli elementi microscopici della struttura al microscopio ottico a luce riflessa, è necessaria una finitura a specchio. Il processo di prelevigatura e lucidatura per ottenere una finitura a specchio è il seguente:
  • Sulla superficie viene eseguita una prima sgrossatura.
  • La superficie viene delicatamente lucidata con abrasivi da fini a molto fini, fino a rimuovere praticamente tutte le aree danneggiate; questa operazione viene generalmente eseguita utilizzando una sospensione diamantata, ossido di alluminio o biossido di silicio colloidale, applicata su panni e dischi di lucidatura appropriati.
  • La superficie viene esaminata con DIC (contrasto interferenziale differenziale), un'opzione di contrasto presente nei microscopi a luce riflessa, per verificare che la qualità della superficie sia sufficientemente alta per procedere con l'attacco. Se nel DIC si notano ancora deformazioni, sono necessarie ulteriori fasi di lucidatura.
  • La superficie viene attaccata per accentuare i contrasti invisibili o difficili da vedere in condizioni di esame in campo chiaro. In genere si utilizzano solo acidi deboli.
  • I reagenti a bassa concentrazione, contenenti acido citrico all'1-3% diluito in etanolo (Nital), sono molto spesso utilizzati per acciai al carbonio basso e medio-legati o per la ghisa.
  • L'acciaio resistente alla corrosione richiede processi di attacco speciali, come l'attacco a colori.


Strutture del grano metallico
Fig. 9: Cordone di saldatura preparato mediante prelucidatura con due diversi fogli SiC, seguita da macro-attacco con acido nitrico acquoso al 5%.
Immagine ripresa con lo stereomicroscopio ZEISS Stemi 508, ingrandimento 15x

Strutture del grano metallico
Fig. 10: Acciaio ferritico con inclusioni di carburo e ossido di titanio dopo la preparazione meccanica al diamante da 1 μm. Nell'immagine a contrasto interferenziale rimangono sottili tracce di deformazione. Il campione non è stato attaccato.
Immagine scattata con ZEISS Axio Imager, DIC, obiettivo 100x

Strutture del grano metallico
Fig. 11: Acciaio austenitico resistente alla corrosione dopo lucidatura finale con OP-S, seguita da attacco a colori di Lichtenegger e Bloech. Sono visibili i grani di austenite con geminazioni e venature scure nella direzione della deformazione.
Immagine scattata con ZEISS Axio Imager, illuminazione in campo chiaro, obiettivo 20x

Strutture del grano metallico
Fig. 12: Acciaio austeno-ferritico resistente alla corrosione (Duplex) dopo attacco elettrolitico in soluzione di idrossido di sodio al 20%. I grani di austenite (marrone chiaro) sono inglobati nella matrice ferritica bruno-bluastra.
Immagine ripresa con ZEISS Axiolab, DIC, obiettivo 20x


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Caratterizzazione analitica delle strutture del grano metallico

Una volta completata la preparazione metallografica, le strutture del grano metallico possono essere visivamente analizzate al microscopio ottico. Questa analisi viene generalmente eseguita a ingrandimenti compresi tra 25x e 1000x, che corrispondono ai limiti della microscopia ottica tradizionale. I difetti di disposizione, strutture ed elementi a livello sub-microscopico (meno di 1 μm) e fino a livello atomico, vengono valutati con i microscopi elettronici. 

Tabella 1: Esempi di applicazione di tecniche di contrasto per l'esame di strutture metalliche

Tecniche di contrasto

Esistono diverse tecniche di contrasto che possono essere utilizzate per valutare le proprietà strutturali del metallo. La scelta della tecnica di contrasto dipende da una serie di fattori, tra cui il materiale in esame e le caratteristiche da analizzare. Quali sono le tecniche di contrasto disponibili e quando utilizzarle?

Campo chiaro
Il campo chiaro è una tecnica standard per tutti i tipi di analisi dei materiali. Crepe e pori, fasi non metalliche e prodotti di ossidazione si osservano innanzitutto in condizioni di non attacco, poiché in genere presentano un comportamento riflettente diverso rispetto al metallo base. Al contrario, la posizione di crepe e pori in relazione ad altre caratteristiche strutturali, può generalmente essere valutata solo se è stato eseguito un attacco chimico adeguato.

Strutture del grano metallico
Fig. 13: Cordone di saldatura laser su acciai altolegati con cricche e pori dopo l'attacco elettrolitico. Questi sono visibili anche allo stato non attaccato, ma la struttura delle crepe intercristalline può essere valutata solo dopo l'attacco.
Immagine ripresa con ZEISS Axio Imager, illuminazione in campo chiaro, obiettivo 5x

Campo oscuro

La tecnica del campo oscuro viene utilizzata principalmente nella microscopia di materiali non metallici. Tuttavia, offre diversi vantaggi nella caratterizzazione dei metalli e nella valutazione di strutture colorate come strati di lacca o rivestimenti plastici su substrati metallici. Può essere utilizzata anche per valutare gli elementi di corrosione. La microscopia in campo oscuro può essere utilizzata per rivelare graffi molto fini su campioni lucidati, e fornire quindi un metodo per esaminare la qualità della prelevigatura.

Strutture del grano metallico
Fig. 14: Area corrosa su un tubo d'ottone, senza attacco. Le aree riflettenti appaiono scure (substrato metallico) sotto l'illuminazione in campo oscuro, mentre gli elementi di corrosione possono essere osservati nel loro colore.
Immagine scattata con ZEISS Axio Imager, illuminazione in campo scuro, obiettivo 20x

Contrasto interferenziale DIC (differential interference contrast)

DIC è uno strumento utile per analizzare deformazioni molto fini che possono essere ancora presenti sulla superficie dopo la lucidatura. Può essere utilizzato anche per distinguere elementi strutturali duri e teneri, poiché durante il processo di lucidatura finale, le fasi dure vengono rimosse meno facilmente rispetto a quelle morbide e pertanto "sporgono" dalla superficie. Questa piccola differenza generalmente non è visibile al microscopio a campo chiaro, ma può essere osservata con DIC. Pertanto DIC può essere utilizzato per distinguere qualitativamente la durezza delle diverse fasi.

Con DIC, è possibile rendere visibili anche le strutture del grano, come i bordi, in una condizione non ancora attaccata. Ciò consente di valutare la struttura prima dell'attacco, evitando così di utilizzare prodotti chimici su materiali difficili da attaccare, come i metalli resistenti alla corrosione. In questo caso però è necessaria una perfetta lucidatura finale.

Strutture del grano metallico
Fig. 15: Lega di rame dopo la lucidatura finale. A causa della loro riflettività, le varie fasi sembrano avere colori diversi al microscopio a campo chiaro.
Immagine scattata con ZEISS Axiolab, illuminazione a campo chiaro, obiettivo 100x

Strutture del grano metallico
Fig. 16: Lega di rame dopo la lucidatura finale. A causa del loro comportamento durante l'ablazione, le fasi di diversa durezza hanno altezze variabili, visibili solo in microscopia DIC. Ciò consente di distinguere qualitativamente le loro durezze. Allo stesso tempo, la struttura del grano può già essere resa visibile nello stato non attaccato.
Immagine scattata con ZEISS Axiolab, DIC, obiettivo 100x

Contrasto di polarizzazione

Il contrasto di polarizzazione è utilizzato principalmente nell'analisi di materiali con struttura reticolare esagonale, come il titanio, lo zinco e il magnesio. L'alluminio e le sue leghe possono essere analizzati anche sotto luce polarizzata se sono stati attaccati elettroliticamente con acido tetrafluoroboronico (attacco Barker).

Strutture del grano metallico
Fig. 17: Titanio tecnicamente puro (grado 1) dopo lucidatura meccanica, osservato al microscopio con contrasto di polarizzazione, non attaccato. La luce polarizzata viene enfatizzata o eliminata sulle facce del cristallo grazie alla struttura reticolare esagonale, che si manifesta come un contrasto tra aree chiare e scure. L'immagine appare a colori grazie alla cosiddetta lama λ/4.
Immagine scattata con ZEISS Axio Imager, contrasto di polarizzazione, obiettivo 20x

Strutture del grano metallico
Fig. 18: Cordone di saldatura in alluminio dopo attacco elettrolitico con acido tetrafluoroboronico (attacco Barker), osservato al microscopio con contrasto di polarizzazione. L'attacco crea uno strato di ossido di spessore variabile a seconda dell'orientamento dei cristalli; la luce polarizzata può interferire in questo strato di ossido, dando luogo a effetti di rimozione e potenziamento.
Immagine scattata con ZEISS Axio Imager, contrasto di polarizzazione, obiettivo 5x

Fluorescenza

La fluorescenza può essere utilizzata nella microscopia dei metalli e materiali, in quanto alcuni materiali vengono eccitati a una certa lunghezza d'onda e quindi emettono luce visibile ad un'altra lunghezza d'onda.

Le polveri fluorescenti (come EpoDye) vengono miscelate con la resina inglobatrice (di solito resina epossidica trasparente) durante il processo d'inglobamento e penetrano nei pori aperti e nelle fessure esistenti. Questa procedura è supportata dall'impregnazione sottovuoto. Dopo l'indurimento e la preparazione, la luce del microscopio nello spettro blu eccita il colorante fluorescente, che poi emette luce nello spettro giallo-verde. I pori o le fessure riempiti sono illuminati di giallo-verde.

Strutture del grano metallico
Fig. 19: Poro e fessura tra un rivestimento di carburo di tungsteno e l'acciaio su cui è applicato. A differenza del microscopio corrispondente, sono illuminati in giallo-verde perché nella fessura è penetrata la resina inglobatrice con polvere fluorescente. La fessura era presente prima dell'inglobamento. Il problema potrebbe essere sorto durante la fabbricazione o durante il processo di taglio.
Immagine ripresa con ZEISS Axio Imager, contrasto fluorescente, obiettivo 5x

Strutture del grano metallico
Fig. 20: Fessure in un materiale composito in fibra di carbonio.
Immagine scattata con ZEISS Axio Imager, contrasto fluorescente, obiettivo 20x

Apparecchiatura di microscopia ottica per l'analisi strutturale del grano

L'analisi microstrutturale è un esame estremamente utile in metallografia, in quanto rivela una grande quantità di informazioni sulle proprietà strutturali di un metallo e sulle sue caratteristiche. Può quindi essere utilizzato per valutare le fasi di progettazione e lavorazione dei metalli, ma anche per il controllo qualità e l'analisi dei guasti. Tuttavia, per visualizzare le proprietà strutturali del metallo è necessario utilizzare ottiche speciali, poiché l'eccitazione e l'illuminazione dell'oggetto sono dirette attraverso lo stesso sistema ottico. Le videocamere devono essere in grado anche di gestire valori di contrasto elevati.
  • I microscopi ottici vengono utilizzati per visualizzare strutture che vanno da alcuni millimetri a circa 1 μm (gli obiettivi 10x/ 20x/ 50x/ 100x sono più comunemente utilizzati per i microscopi). I microscopi possono essere verticali o invertiti. La configurazione invertita è vantaggiosa per campioni di grandi dimensioni o per l'osservazione di campioni serrati in portacampioni.
  • I microscopi stereoscopici ad alta definizione sono utilizzati meno frequentemente per le analisi strutturali. L'immagine generata dal microscopio dev'essere resa fedelmente ed essere adatta all'integrazione negli attuali sistemi di documentazione.

Correzione precisa del campo (EPI)

Poiché l'illuminazione e il contrasto dei campioni riflettenti vengono forniti dall'ottica di imaging - l'obiettivo del microscopio - sono necessari requisiti speciali per la progettazione dell'assieme. Inoltre, l'obiettivo deve presentare precise caratteristiche di risoluzione e contrasto per la misurazione dell'oggetto. Questi tipi di obiettivi sono appositamente ottimizzati per l'osservazione di campioni riflettenti e sono riconoscibili dalla sigla EPI (ad esempio, lo ZEISS 50x EC EPIPLAN # 422070-9961-000).

Videocamere digitali

Le videocamere digitali utilizzate per l'esame di campioni metallici devono avere specifiche ottimizzate a scopo di misurazione e documentazione. Un chip di immagine ottico altamente dinamico visualizza in modo ideale le superfici metalliche e i loro elevati livelli di contrasto. Sono disponibili speciali software industriali (come "ZEN core" e relativi moduli per i materiali) per assistervi nell'utilizzo di una videocamera di questo tipo (come, ZEISS Axiocam 305) in condizioni pratiche.

Microscopi per principianti

I microscopi come ZEISS Primotech includono le tecniche di contrasto più comuni e possono essere utilizzati anche con le soluzioni software e tablet MATSCOPE semplificate (MATSCOPE per iPad).

Microscopi digitali

Grazie al rapido sviluppo dell'ottica, i microscopi digitali sono uno strumento sempre più interessante per le analisi strutturali. Questi dispositivi sono facili da utilizzare e combinano i vantaggi della stereomicroscopia e della microscopia ottica. Hanno inoltre un campo di applicazione e di ingrandimento relativamente ampio e offrono numerose possibilità di post-elaborazione digitale delle immagini per un'ampia selezione di attività di misurazione. Tuttavia, i microscopi digitali non offrono l'alta risoluzione dei microscopi ottici, il che rappresenta uno svantaggio quando si esaminano elementi strutturali molto piccoli.


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Questa nota applicativa è stata redatta dal nostro specialista delle applicazioni Holger Schnarr in collaborazione con gli esperti di ottica e optoelettronica Zeiss. Per informazioni specifiche sulle strutture del grano metallico e sull'analisi microscopica, contattate i nostri specialisti delle applicazioni.